Malapit sa infrared spectrometer

Prinsipyo ng teknolohiya ng Near-infrared spectrometer

Ang near-infrared spectrum ay pangunahing nabuo kapag ang molecular vibration ay lumipat mula sa ground state patungo sa isang mataas na antas ng enerhiya dahil sa hindi resonant na katangian ng molecular vibration. Ang naitala ay pangunahin ang pagdodoble ng dalas at pinagsamang frequency absorption ng vibration ng hydrogen-containing group X-H (X=C, N, O). . Ang iba't ibang grupo (tulad ng methyl, methylene, benzene ring, atbp.) o ang parehong grupo ay may halatang pagkakaiba sa near-infrared na pagsipsip ng wavelength at intensity sa iba't ibang kemikal na kapaligiran.

Ang Near-infrared spectroscopy ay may masaganang structural at compositional na impormasyon at napaka-angkop para sa pagsukat ng komposisyon at mga katangian ng hydrocarbon organic substances. Gayunpaman, sa malapit na infrared na spectrum na rehiyon, ang intensity ng pagsipsip ay mahina, ang sensitivity ay medyo mababa, at ang mga banda ng pagsipsip ay malawak at seryosong magkakapatong. Samakatuwid, napakahirap magsagawa ng quantitative analysis na umaasa sa tradisyunal na paraan ng pagtatatag ng working curve. Ang pagbuo ng chemometrics ay naglatag ng isang mathematical na pundasyon para sa paglutas ng problemang ito. Gumagana ito sa prinsipyo na kung pareho ang komposisyon ng sample, magiging pareho ang spectrum nito, at kabaliktaran. Kung itatatag natin ang pagsusulatan sa pagitan ng spectrum at ng mga parameter na susukatin (tinatawag na isang analytical model), kung gayon hangga't ang spectrum ng sample ay sinusukat, ang kinakailangang data ng parameter ng kalidad ay maaaring mabilis na makuha sa pamamagitan ng spectrum at sa itaas na sulat.

Paano sukatin ang malapit sa infrared spectroscopy

Tulad ng maginoo na molecular absorption spectrometry analysis, ang pagsukat sa transmission spectrum ng mga sample ng solusyon sa near-infrared spectroscopy na teknolohiya ay isa sa mga pangunahing pamamaraan ng pagsukat nito. Bilang karagdagan, karaniwan din itong ginagamit upang direktang sukatin ang diffuse reflectance spectrum ng mga solidong sample, tulad ng mga natuklap, butil, pulbos, at kahit malapot na likido o mga sample ng paste. Sa larangan ng near-infrared spectroscopy, ang karaniwang ginagamit na mga paraan ng pagsukat ay kinabibilangan ng transmission, diffuse reflection, diffuse transmission, at transflectance.

1. Transmission mode

Tulad ng ibang molecular absorption spectra, ang pagsukat ng near-infrared transmission spectrum ay ginagamit para sa malinaw, transparent at pare-parehong likidong sample. Ang pinakakaraniwang ginagamit na accessory sa pagsukat ay isang quartz cuvette, at ang index ng pagsukat ay absorbance. Ang ugnayan sa pagitan ng spectral absorbance, optical path length at sample concentration ay pare-pareho sa Lambert-Beer's law, iyon ay, ang absorbance ay direktang proporsyonal sa optical path length at sample concentration. Ito ang batayan para sa quantitative analysis ng near-infrared spectroscopy.

Ang sensitivity ng near-infrared spectroscopy ay napakababa, kaya sa pangkalahatan ay hindi kinakailangan na palabnawin ang sample sa panahon ng pagsusuri. Gayunpaman, ang mga solvents, kabilang ang tubig, ay may malinaw na pagsipsip ng malapit-infrared na ilaw. Kapag ang optical path ng cuvette ay masyadong malaki, ang absorbance ay magiging napakataas, kahit na puspos. Samakatuwid, upang mabawasan ang mga error sa pagsusuri, ang absorbance ng sinusukat na spectrum ay pinakamahusay na kinokontrol sa pagitan ng 0.1-1, at ang mga cuvette na 1-10 mm ay karaniwang ginagamit. Minsan para sa kaginhawahan, ang mga pagsukat ng near-infrared spectroscopy na may absorbance na kasingbaba ng 0.01, o kasing taas ng 1.5, o kahit na 2 ay madalas na nakikita.

2. Diffuse reflection mode

Ang mga natitirang bentahe ng teknolohiya ng near-infrared spectroscopy, tulad ng hindi mapanirang pagsukat, hindi na kailangan para sa paghahanda ng sample, pagiging simple at bilis, atbp., ay pangunahing nagmumula sa diffuse reflection spectrum collection mode nito. Maaaring gamitin ang diffuse reflection mode para sa pagsukat ng mga solidong sample gaya ng mga pulbos, bloke, sheet, at sutla, pati na rin ang mga semi-solid na sample gaya ng mga paste at paste. Ang sample ay maaaring nasa anumang hugis, tulad ng prutas, tableta, cereal, papel, pagawaan ng gatas, karne, atbp. Walang espesyal na paghahanda ng sample ang kinakailangan at maaaring direktang masukat.

Ang Near-infrared diffuse reflection spectrum ay hindi sumusunod sa Lambert-Beer's law, ngunit natuklasan ng mga nakaraang pag-aaral na ang absorbance ng diffuse reflection (talagang ang negatibong logarithm ng ratio ng sample reflectance sa reference reflectance) at konsentrasyon ay may partikular na kaugnayan sa ilalim ng ilang partikular na kundisyon. . Para sa isang linear na relasyon, kasama sa mga kundisyon na kailangang matugunan ang kapal ng sample na sapat na malaki, ang hanay ng konsentrasyon ay makitid, ang pisikal na estado ng sample at ang mga kondisyon ng pagsukat ng spectral na pare-pareho, atbp. Samakatuwid, ang paggamit ng diffuse reflectance spectroscopy ay maaari ding gamitin para sa quantitative analysis gamit ang multivariate correction tulad ng transmission spectroscopy.

3. Diffuse transmission mode

Ang diffuse transmission mode ay isang transmission spectrum measurement ng isang solidong sample. Kapag ang liwanag ng insidente ay nag-iilaw ng isang solidong sample na hindi masyadong makapal, ang liwanag ay ipinapadala at diffusely na sumasalamin sa loob ng sample, at sa wakas ay dumadaan sa sample at naitala ang spectrum sa spectrometer. Ito ang diffuse transmission spectrum. Ang diffuse transmission mode ay kadalasang ginagamit para sa near-infrared spectroscopy measurements ng mga tablet, filter paper sample, at thin layer sample. Ang spectral absorbance nito ay may linear na relasyon sa component concentration.

4. Transflective mode

Ang pagsukat ng transmission spectrum ng sample ng solusyon ay ang pagpasa sa ilaw ng insidente sa sample at sukatin ang transmission spectrum sa kabilang panig. Iba sa ito, sa transflective mode, isang reflective mirror ang inilalagay sa likod ng sample solution. Ang ilaw ng insidente ay dumadaan sa sample at naaaninag ng salamin bago muling pumasok sa sample solution. Ang transflective spectrum ay sinusukat sa parehong bahagi ng ilaw ng insidente. Dalawang beses na dumadaan ang liwanag sa sample, kaya ang haba ng optical path ay dalawang beses kaysa sa normal na spectrum ng transmission. Ang transflective mode ay idinisenyo para sa kaginhawahan ng pagsukat ng spectra. Dahil ang ilaw ng insidente at ang nakalarawan na ilaw ay nasa magkabilang panig, maaari mong i-install ang parehong daanan ng liwanag ng insidente at ang landas ng naaninag na liwanag sa isang probe, at mag-install ng isang lukab sa harap na dulo ng probe. Ang tuktok ay isang reflector. Kapag ginagamit, ang probe ay ipinasok sa solusyon, ang solusyon ay pumapasok sa lukab, ang ilaw ay kumikinang sa solusyon mula sa insidente ng liwanag na landas, ay makikita pabalik sa solusyon sa reflector, at pagkatapos ay pumapasok sa sinasalamin na landas ng liwanag at pumapasok sa spectrometer upang sukatin ang spectrum. Sa esensya, ang transmission at reflection spectrum ay isa ring transmission spectrum, kaya ang absorbance nito ay may linear na relasyon sa konsentrasyon.